УНИВЕРСИТЕТСКАЯ БОЛЬНИЦА г. ЙЕНА
АМБУЛАТОРНОЕ ОТДЕЛЕНИЕ СТОМАТОЛОГИЧЕСКИХ ПРОТЕЗОВ И МАТЕРИАЛОВ
Заведующий: профессор, доктор Х. Кюппер (H. Küpper)
Отделение материалов и технологий

Сводные результаты испытаний
материала BIO HPP

А. Рзанни, Р. Гёбель, М. Факет (A. Rzanny, R. Göbel, M. Fachet)
Отчет об исследовании для компании Bredent (Зенден)
19 страниц, включая 9 таблиц и 10 рисунков

1. Предмет

Выполнено исследование свойств термопластического высококачественного материала BIO HPP. В дополнение к стойкости к истиранию, внешней склонности к изменению цвета, качеству поверхности и структуры осуществлены испытания прочности сцепления с фиксирующим композитным материалом DTK и combo.lign. В рамках этого выполнены комплексные испытания фиксации адгезива DTK на Bio HPP при использовании цилиндров из титана или оксида циркония, поскольку адгезив DTK предназначен для соединения/склеивания вместе соединительных элементов и абатментов.

2. Материалы, методы и условия испытаний

2.1Материалы

Материалы, использованные в исследовании, представлены в Таблице 1.

Таблица 1

2.2 Методы и условия испытаний

Внешняя склонность к изменению цвета

Тестовый образец: Ø5 мм, высота 2 мм, предоставлен производителем

Хранение : 4 недели в различных средах (кофе, чай, табак, метиленовый синий, красное вино и дистиллированная вода) при температуре 37 °C. Хранение в метиленовом синем выбрано как противопоставление другим средам (кофе, чай, табак и красное вино), которые часто попадают в ротовую полость, таким образом, чтобы можно было имитировать изменение цвета с использованием сильного красителя.

Испытания: Измерение изменения цвета по сравнению с контролем (хранился в сухом темном месте при температуре 37 °C) с помощью ShadeEye-NCC (Shofu). Устройство работает на основе принципа системы CIELAB. Оно определяет значения L* a* b* и дает информацию о тени, яркости и насыщенности цвета.

Оценка: После определения стандартного отклонения рассчитано распределение значений L*, a*, b* в отношении контрольного образца. Значение, полученное таким образом, обозначалось как степень изменения цвета (V). В каждом случае расчет значений L*, a* и b* выполнен в соответствии со следующей формулой:

Где:

V = степень изменения цвета материала

x = измеренное значение контрольного образца

xi = измеренное значение тестового образца, хранившегося в среде

n = число различных сред (6)

Для определения конечного отклонения изменившего цвет за счет среды тестового образца от контрольного образца рассчитан интервал цвета ΔE на основе трех компонентов.

ΔE представляет собой показатель отклонения цвета, который может быть определен визуально в благоприятных условиях.

Качество поверхности

Для определения качества поверхности использовались тестовые образцы, предоставленные производителем, которые составляли 20 мм в длину, 10 мм в ширину и 3 мм в толщину, при этом поверхность подверглась обработке, как описано ниже.

Выполнено разграничение между методом стоматологической технической обработки без вращательного движения (A1), дополнительным методом стоматологической технической обработки с вращательным движением (A2) и методом стоматологической обработки (B). Поверхность обрабатывалась следующим образом:

A1, A2:

1. Твердосплавная фреза (тонкие перекрестные зубцы) (АРТИКУЛ H194 GH 40), низкое контактное давление, 6000-8000 ед./мин.
2. Diagen Turbogringer зеленый (АРТИКУЛ 340 0015 0), низкое контактное давление, 6000-8000 ед./мин.
3. Резиновый полировальный ролик Ceragum (АРТИКУЛ PWK G065 0), крайне слабое контактное давление, 6000-8000 ед./мин.
4. Щетка из козьей шерсти с пемзовым порошком (АРТИКУЛ 520 0014 0), 5000 ед./мин.

    

5. Щетка из козьей шерсти с AbrasoStarglanz, суконный полировальный диск без полировального вещества, 6000-8000 ед./мин.

B:

Полировальный диск Super Snap (Shofu) в следующей последовательности: грубый, средний, мягкий, супермягкий, полировальная паста DirectDia на полировальном диске Super-Snap (Shofu) с использованием 10 000 ед./мин. Выполнена полировка 3 тестовых образцов; все тестовые образцы были включены в оценку. Тестовые образцы подверглись обработке с использованием слабого давления, после чего сошлифованный материал удален с помощью сжатого воздуха. В методе A1 полировка всегда выполнялась в одном направлении, в то время как в методе A2 она выполнялась вращательными движениями. Полировка выполнялась до получения субъективно гладкой поверхности. Время, затраченное на полировку, варьировалось примерно от 1 до 2 мин.

Поверхность, полученная после обработки, сканировалась с использованием устройства для проверки поверхностей «TesterHommel T 1000», механико-электрической сканирующей системы.

В ходе проверки достигнутое качество поверхности определялось с использованием измеренных значений, которые рассчитаны на основе полученного профиля поверхности. В представлении мы ограничивали себя до арифметического среднего отклонения Ra, которое представляет собой среднее отклонение профиля от медианы.

Стойкость к истиранию

Стойкость к истиранию определялась с помощью машины для испытаний на истирание 3 способами (Willytec) в соответствии с методом истирания, разработанным Де Ги. Тестовый диск был нагружен тестовыми образцами; в качестве сравнительного вещества использовался сплав алюминий-магний с такой же твердостью, как у амальгамы и дентинного материала Gradia. После шлифовки нагруженного диска с использованием грубого, а затем мягкого алмазного шлифовального круга (контактное давление = 15 Н) выполнены испытания на истирание с контактным давлением 20 Н. В качестве промежуточного метода нами использовались зубные щетки HS RMS 11000015.

Рис. a: Принцип работы машины для испытаний на истирание 3 способами в виде схемы

Оценка:

Hommeltester T 6000, расчет утраты поверхности A (см. Рис. 1b)

Рис. 1b: Профилированное сечение стертой поверхности образца;
P= тестовый образец в камере колеса, A: стертая поверхность

Расчетная утрата поверхности сплава алюминий-магний была установлена точно равной 1, а все другие значения стирания поверхности задавались в пропорции к этому значению.

Прочность на сдвиг под давлением

Определена прочность сцепления BIO HPP с адгезивом DTK (A) и combo.lign (B).

A:

Прочность сцепления BIO HPP с адгезивом DTK определена с помощью испытаний прочности на сдвиг под давлением.

Размер тестового образца:

Пластины Bio HPP: 20 x 10 x 2мм

Поверхность пластин непрерывно обрабатывалась корундом (110 мкм; 3 бар). Затем поверхность была покрыта visio.link и облучалась светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS. Далее был нанесен адгезив DTK, на поверхность установлен цилиндр из титана/оксида циркония, обработанный праймером MKZ (316120), в случае титана посредством самоотверждения при комнатной температуре, а в случае диоксида циркония – посредством дополнительной фотополимеризации в устройстве Dentacolor-XS (90 с).

Тестовые образцы подверглись двум различным вариантам старения.

1. Исходное значение (базовое значение): хранение в воде в течение 24 ч при температуре 37 °C.
2. Искусственное старение с изменением температурной нагрузки: 25 000 TCL (5-55 °C) (TCL: изменение температурной нагрузки). Испытания прочности на сдвиг под давлением выполнены с использованием универсальной испытательной установки Zwick Z 005. Скорость движения составляла 1мм/мин. Для каждой серии испытаний было изготовлено 3 тестовых образца (исходное значение) или 5 тестовых образцов (искусственное старение).

B:

Прочность сцепления BIO HPP с combo.lign определена с помощью испытаний прочности на сдвиг под давлением

1. Bio HPP (фрезерованный): 20 x 10 x 2мм, visio.link
   Поверхность пластин была обработана корундом (110 мкм; 3 бар). Затем поверхность была покрыта visio.link и облучалась светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS. Далее combo.lign наносился на металлическое кольцо, прикрепленное к поверхности BIO HPP, после чего образец хранился в течение 10 минут в темном месте и облучался светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS.
2. Bio HPP (прессованный с гранулами): 20 x 10 x 2мм, visio.link, кроющий агент combo.lign (2 компонента
   Поверхность пластин была обработана корундом (110 мкм; 3 бар). Затем поверхность была покрыта visio.link и облучалась светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS. Далее был нанесен кроющий агент combo.lign (облучение светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS).
   Затем было прикреплено металлическое кольцо и нанесен combo.lign, образец хранился в течение 10 минут в темном месте и облучался светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS.
3. Bio HPP (прессованный с кристаллами): 20 x 10 x 2мм, visio.link, кроющий агент combo.lign (2 компонента)
   Поверхность пластин была обработана корундом (110 мкм; 3 бар). Затем поверхность была покрыта visio.link и облучалась светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS. Далее был нанесен кроющий агент combo.lign (облучение светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS). Затем было прикреплено металлическое кольцо и нанесен combo.lign, образец хранился в течение 10 минут в темном месте и облучался светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS.
4. Bio HPP (фрезерованный): 20 x 10 x 2мм, соединитель Signum (Heraeus Kulzer), кроющий агент F (Heraeus Kulzer)
   Поверхность пластин была обработана корундом (110 мкм; 3 бар). Затем поверхность была покрыта соединителем Signum и облучалась светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS. Далее был нанесен кроющий агент opaque F (облучение светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS). Затем было прикреплено металлическое кольцо и нанесен combo.lign, образец хранился в течение 10 минут в темном месте и облучался светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS.
5. Bio HPP (фрезерованный): 20 x 10 x 2мм, композитный праймер (GC), кроющий агент Gradia (GC)
   Поверхность пластин была обработана корундом (110 мкм; 3 бар). Затем поверхность была покрыта композитным праймером и облучалась светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS. Далее был нанесен кроющий агент Gradia (облучение светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS). Затем было прикреплено металлическое кольцо и нанесен combo.lign, образец хранился в течение 90 минут в темном месте и облучался светом в течение 90 с в устройстве Dentacolor XS.

Тестовые образцы подверглись двум различным вариантам старения.

1. Исходное значение (базовое значение): хранение в воде в течение 24 ч при температуре 37 °C.
2. Искусственное старение с изменением температурной нагрузки: 25 000 TCL (5-55 °C) (TCL: изменение температурной нагрузки). Испытания прочности на сдвиг под давлением выполнены с использованием универсальной испытательной установки Zwick Z 005. Скорость движения составляла 1 мм/мин. Для каждой серии испытаний было изготовлено от 1 до 3 тестовых образцов (исходное значение) или 4 тестовых образца (искусственное старение).

Анализ структуры

Тестовый образец: 20мм × 10мм × 3мм

Изготовление тестового образца:

Тестовые образцы были зашлифованы до середины, погружены в эпоксидную смолу, после чего поверхность была последовательно обработана наждачной бумагой на основе карбида кремния с зернистостью 600, 1200 и 2400, а затем отполирована алмазной пастой (зернистость 1 мкм).

Испытания: Сканирующий электронный микроскоп (СЭМ Stereoscan 260, Cambridge Instruments)

3. Результаты

Результаты представлены в таблице ниже в виде средних значений с распределением, а также представлены визуально в виде графиков.

3.1. Внешнее изменение цвета

Результаты интервала цвета ΔE после хранения в пяти различных средах (столбец 2: кофе, чай, табак, красное вино, метиленовый синий, столбец 3: кофе, чай, табак, красное вино, дистиллированная вода) по сравнению с контрольным образцом представлены в Таблице 6, а также на Рисунках №-4.

Таблица 2

Склонность к изменению цвета ΔE

Рис. 2: Склонность к изменению цвета ΔE Bio HPP после хранения в кофе, чае, табаке, красном вине и метиленовом синем

Склонность к изменению цвета ΔE в отсутствие метиленового синего

Рис. 3: Склонность к изменению цвета ΔE Bio HPP после хранения в кофе, чае, табаке и красном вине

Склонность к изменению цвета ΔE в метиленовом синем

Рис. 4: Склонность к изменению цвета ΔE Bio HPP после хранения в метиленовом синем

3.2. Качество поверхности

В Таблицах 3 и 4 представлены значения Ra для Bio HPP без полировки (столбец 1) и после обработки посредством стоматологических технических методов A1 и A2. Результаты после последнего этапа обработки метода A1 (в направлении или против направления обработки) представлены в Таблице 3, в то время как в Таблице 4 представлены результаты после последнего этапа обработки метода A2 (вращательные движения). Помимо значений Ra Bio HPP в исходном состоянии, в Таблицах 5 и 6 представлены значения Ra для Bio HPP после полировки с использованием метода B (стоматологический метод) без и с применением полировальной пасты, а также в направлении и против направления обработки. На рисунках 5 и 6 представлены результаты в виде графиков.

Таблица 3: Значения Ra после полировки с использованием стоматологической полировальной системы A1

Таблица 4: Значения Ra после полировки с использованием стоматологической полировальной системы A2

Таблица 5: Значения Ra после полировки с использованием полировальной системы B без полировальной пасты (стоматологический метод)

Таблица 6: Значения Ra после полировки с использованием полировальной системы B с полировальной пастой (стоматологический метод)

Шероховатость поверхности (мкм)
Рис. 5: Шероховатость поверхности Bio HPP горизонтально и вертикально относительно направления обработки после различных вариантов полировки

Шероховатость поверхности (мкм)
Рис. 6: Шероховатость поверхности Bio HPP горизонтально относительно направления обработки после различных вариантов полировки

3.3. Стойкость к истиранию

В Таблице 7 и на Рис. 7 представлена склонность к истиранию Bio HPP по сравнению с различными композитными материалами виниров.

Таблица 7: Истирание различных композитных материалов и Bio HPP

Склонность к истиранию
Рис. 7: Склонность к истиранию Bio HPP и различных композитных материалов виниров по сравнению со сплавом алюминий-магний = 1

3.4. Прочность на сдвиг под давлением

В Таблице 8 и на Рис. 8 представлены результаты фиксации Bio HPP на адгезиве DTK после одного дня хранения в воде (исходные значения) и 25 000 TCL (искусственное старение), а также по сравнению с двумя видами керамики на основе ZrO2 для виниров после одного дня хранения в воде.

Таблица 8: Прочность сцепления Bio HPP с адгезивом DTK и прочность сцепления керамики на основе оксида циркония – керамики для виниров

Прочность на сдвиг под давлением [МПа]
Рис. 8: Прочность сцепления BIO HPP на фиксирующем композитном адгезиве DTK с титаном и ZrO2 по сравнению с прочностью сцепления с керамикой на основе ZrO2 – керамикой для виниров.

Таблица 9: Прочность сцепления BIO HPP с различным качеством поверхности с combo.lign при использовании различных систем виниров

Прочность на сдвиг под давлением [МПа]
Рис. 9: Прочность сцепления BIO HPP с combo.lign при использовании различных праймеров и кроющих агентов (см. Таблицу 8 относительно кодов)

3.5. Анализ структуры

Рис. 10 Структура BIO HPP под увеличением в 5000 раз

Выводы

Результаты исследования Bio HPP выявили следующее:

Склонность Bio HPP к изменению цвета, вызванному всеми протестированными средами, достаточно низкая. Средняя степень изменения цвета для всех сред и вызванная красителем метиленовым синим не обнаружила видимого изменения цвета.

Приемлемая полировка с незначительной шероховатостью поверхности возможна за счет стоматологических и технических стоматологических полировальных инструментов. Тем не менее, обнаружено, что, при наличии такой возможности, в процессе полировки всегда должны использоваться вращательные движения. Это позволяет предотвратить образование глубоких царапин и следов шлифования. Рекомендуется выполнять заключительную полировку с помощью полировальной пасты, даже для стоматологических вариаций. Стойкость Bio HPP к истиранию признана высокой. По этой причине Bio HPP способен лучше выдерживать потенциальное истирание в ротовой полости по сравнению с тремя протестированными композитными материалами для виниров.

Bio HPP продемонстрировал достаточно высокую прочность сцепления с адгезивом DTK, которая остается неизменной даже после 25 000 TCL. Также мы обнаружили, что прочность сцепления после светового отверждения (с диоксидом циркония) была выше, чем после химического отверждения (с титаном). При наличии такой возможности, адгезив DTK всегда должен подвергаться фотополимеризации. Значения прочности сцепления особенно высоки по сравнению с прочностью сцепления диоксида циркония-керамики для виниров.

Поверхность (с и без механической ретенции) Bio HPP оказывает определенное влияние на прочность сцепления. Это демонстрируют значения прочности сцепления, измеренные с использованием фиксирующего композитного материала двойного отверждения combo.lign. Более высокие значения прочности сцепления получены в отношении поверхностей с гранулами и кристаллами, а также в отношении поверхностей, которые подверглись только фрезеровке.

Университетская больница г. Йена
Центр стоматологии и челюстно-лицевой хирургии
Амбулаторное отделение стоматологических протезов и материалов
Место нахождения: Bachstraβe 16
07740 Йена